GB_T 13255.7-1991
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ID： |
A0AAD64B063F4CD1ADCFF9FF066BB656 |
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文件大小(MB)： |
0.06 |
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页数： |
2 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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中华人民共和国国家标准,GB/T 13255.7一91,胺定,酸测,内的,己量,业含,工铁,Caprolactam for industrial use,- Determination of iron content,1主题内容,本标 准 规 定了工业己内酸胺中铁含量的测定方法— 硫氰酸盐分光光度法,2 91用标准,GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,3 方法提要,用过氧化氢将试料溶液中的二价铁离子氧化成三价。在酸性溶液中，三价铁离子可与硫氰酸盐生成,橙红色络合物，在最大吸收波长500 n 处，屏分光光度计测量吸光度,4 试荆和溶液,本标 准 所 用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.OH S/cm的蒸馏水或同等纯度的水,4.1 盐酸(GB 622),4.2 过氧化氢(HG 3-1082)溶液,1+9,4.3 硫氰酸钱(GB 660)溶液:100 g/L,4.4 铁(Fe)标准溶液:100 mg/L。按GB 602之规定配制,4.5 铁(Fe)标准溶液:10 mg/L,将铁 标 准 溶液(4.4)准确稀释10倍。只限当日使用,5 仪器、设备,5.1 分光光度计:带有,5.2 微量滴定管:容积,5 Cm吸收池;,5 mL分度值。，01 mL,6 分析步骤,6.1 工V-由线的绘制,用欺 旦 潇 定管分别加人。,1,2,3,4,5m L铁标准溶液(4.5) 于六个100m L容量瓶中，依次加入,2 mL盐酸.5 "L硫氰酸按溶液，用水稀释至刻度，混匀，15 min内在500 nm波长处用5 Cm吸收池，以,水作参比，在分光光度计上测量吸光度,以铁 等户 勺横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,6.2 测次,国家技太i局1991一们一09批准1992一10一01 wit,Gs/T 13255.7一91,称取 约 5 0g 实验室样品，精确至。.1g ,置于250m L烧杯中，加入20m L水溶解，再加入1-2m L,盐酸，在电炉上加热至沸。取下，逐滴加入1^-2 mL过氧化氢溶液，重新加热至沸。冷却后再加入5 mL,硫氛酸按溶液，然后定量移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,15 m i n内 在500n m波长处用5c m吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度.按所测得的,吸光度在工作曲线上查得试料溶液的铁含量,6.3 空白试验,在测 定 的 同时，按同样的分析步霖，只是不加试料进行空白试验。按所测得的吸光度在工作曲线上,查得空白溶液中铁含量,7 分析结果的表述,以质 量 分 数(1。一‘)表示的铁(Fe)含量r按下式计算:,几1一”忿,m X 1 000,X 10',式中:m，— 在工作曲线上查得的试料溶液的铁含量,mg;, — 在工作曲线上查得的空白溶液的铁含量,mg;,— 试料质量，9,两次平行测定结果之差不大于。.1X10-0，取其算术平均值为测定结果,所得结果应表示至一位小数,附加说明:,本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口,本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草,本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰,本标准等效采用苏联国家标准1'OCT 26743. 4-85《己内酞胺铁含量的测定方法》……
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